碳纳米管膜的高温纯化研究

为了获得纯度更高的碳纳米管膜, 保证材料发热稳定性, 需要对通过化学气相沉积法得到的碳纳米管膜进行二次纯化. 通过使用高温纯化炉, 在真空状态下, 从1700℃到3200℃分7挡温度对碳纳米管进行纯化, 并对其含碳量和方块电阻进行比较. 结果表明, 高温纯化后的碳纳米管膜含碳量从95.0%提高到99.9%, 解决了含碳量低的问题. 同时, 在高温纯化中发现碳纳米管膜方块电阻从纯化前3Ω降低到0.5Ω, 方块电阻的降低对碳纳米管膜具有十分重要的意义, 同样对碳纳米管膜后续产品的开发也有重要作用.     

酶催化动力学光度法测定锌

近年来酶法在分析测定方面的研究非常活跃，酶法测定锌已有报道，基本为终点测定法。本文中的研究是基于LDH催化下列反应：丙酮酸＋NADH=乳酸＋NAD^＋（氧化型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸），锌离子的存在对酶催化反应具有抑制作用，反应速度的变化率与锌离子的浓度呈相关关系，从而可测定试样中的锌离子含量。本方法不需要底物转变完全，与终点测定法相比，可减少测定时间并节省酶量。     

火焰原子吸收光谱法分析沉积物中重金属元素的形态

采用原子吸收光谱法研究了金沙江攀枝花段水系沉积物中重金属的形态及分布特征。研究发现，各重金属的形态以残渣态为主，离子交换态含量很少。同时说明原子吸收光谱法完全可以用来研究重金属形态特征，在环境研究中具有重要意义。     

离线热解-热脱附-气相色谱-质谱法用于研究烟草中主要糖类对挥发性成分的影响

提出了离线热解-热脱附-气相色谱-质谱法测定烟草中挥发性成分的方法,并将此方法用于研究烟草中主要糖类化合物(果糖、葡萄糖和蔗糖)对烟草挥发性组分的影响。结果表明:①糖类在高温下裂解,主要生成呋喃类、羧酸类及酯类化合物,不同糖类的裂解产物有较明显差异;②加入蔗糖后,烟草的挥发性成分中醛、酮类和含氮、硫杂环类化合物增加显著;③加入葡萄糖后,醇、酚类和含氧杂环类化合物增加明显;④而加入果糖后,各类化合物增加均较少,其中含氧杂环类化合物含量几乎没有变化。可见糖类物质在热解过程中不仅自身发生氧化还原反应,还与烟草中的成分发生了一系列化学反应,从而显著影响烟气的化学组成。     

4-氨基-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑类衍生物的合成及其对汞离子的识别研究

以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑、乙二胺和溴乙酸乙酯等为原料,合成4-氨基-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑类衍生物(NBD-OEt),通过IR、NMR和MS对其进行结构表征。研究NBD-OEt的吸收光谱和荧光光谱性质,探讨其在H2O/EtOH(60/40, V/V) pH 7.40的HEPES缓冲体系中对Hg₂ 的响应,以及NBD-OEt与Hg₂ 的结合模式。结果表明, 随Hg₂ 的不断加入可诱使NBD-OEt在476nm的吸收峰红移至514nm,并有两个等吸收点(347nm、482nm);其荧光发射峰由536nm红移至559nm,且在525nm出现等发射点;通过Job plot法测定NBD-OEt与Hg₂ 以1:1的计量比结合。     

酶解-离子色谱法测定烟草中的果胶

建立了一种测定烟草中果胶含量的酶解-离子色谱法,并对酶解条件进行了优化.即样品经快速溶剂萃取仪用80%乙醇除糖后,在47℃、pH4条件下用果胶酶酶解2 h,用离子色谱测定酶解液中的半乳糖醛酸含量.该法的线性相关系数为0.999 3,回收率98.3%～100.8%,RSD为3.43%.     

聚(苯乙烯-co-甲基丙烯酸)胶体晶体原位反转制备孔阵列研究

利用甲苯浸泡法,将聚(苯乙烯-co-甲基丙烯酸)(P(Sc-o-MAA))胶体晶体转变成孔阵列,利用扫描电镜和原子力显微镜详细研究了胶体球在向孔转变过程中结构的变化细节,同时利用表面元素分析法检测其反转前后元素含量的变化.结果表明,在选择性溶剂作用下,胶体球经历了溶胀—粘连—破裂—溶解—成孔—扩张等一系列变化,处于内核的聚苯乙烯被溶出胶体球后不仅填充到球与球之间的空隙中而且扩散到了溶剂中,而胶体球表面富集的聚甲基丙烯酸链段与溶出的聚苯乙烯混合物则主要对孔结构起固定和支撑作用,但长时间的甲苯浸泡最终会破坏孔的结构和阵列的完整性.     

提高聚氨酯表面硅橡胶涂层粘接性研究

利用表面处理并借助硅烷偶联剂大幅提高了聚氨酯/硅橡胶(PU/SR)的界面粘接性.利用红外光谱、水接触角以及表面元素分析对PU表面处理效果及偶联剂的反应效果进行检测,利用扫描电镜对材料的表面形貌及界面情况进行观察.并对不同方法得到的PU/SR界面进行剪切和振动疲劳测试以考察其粘接效果并进行比较.结果表明,经过硫酸短时处理过的PU表面生成大量羟基,使得亲水性提高,并大大增强了端异氰酸酯基硅烷偶联剂与PU的接枝反应效果.当室温缩合固化的硅橡胶预聚体涂覆到其表面后,以化学键联接在PU表面的硅烷偶联剂又可以与硅橡胶一起缩合,从而有效的提高了PU/SR的界面粘接性.     

荧光分析中铁镍锌对铜K_α射线强度的影响

能量色散X荧光分析(EDXRF)过程中,存在吸收增强效应影响分析准确性的问题。利用EDXRF测量Fe、Ni、Zn三种元素与Cu的六组伪二元系样品,根据实验结果对元素间的影响特征和影响程度进行了分析。并利用La-chance-Trail算法得到三组元素间的影响因子数值,Cu和Fe以及Cu和Zn之间的影响效应随元素含量变化较明显,分别在0.38～0.70和0.43～0.65之间,Cu和Ni之间的影响效应不明显。对Cu-Zn二元系中Cu含量实际计算结果相对误差均在5%以内。     

线性扫描极谱法测定消旋山莨菪碱

用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了消旋山莨菪碱在0.3mol·L~(-1)磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6.70)中的电化学行为。消旋山莨菪碱于-1.095V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,消旋山莨菪碱质量浓度在0.10～10.0mg·L~(-1)范围内与其一次微分线性扫描峰电流i_p呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06mg·L~(-1)。对5.0mg·L~(-1)消旋山莨菪碱溶液进行6次平行试验,相对标准偏差为0.34%,该方法用于片剂中消旋山莨菪碱含量的测定,测定值与标示值相符。